Purificarea seleniului de înaltă puritate (≥99,999%) implică o combinație de metode fizice și chimice pentru a îndepărta impurități precum Te, Pb, Fe și As. Următorii sunt procesele și parametrii cheie:
1. Distilarea în vid
Fluxul procesului:
1. Se introduce seleniul brut (≥99,9%) într-un creuzet de cuarț într-un cuptor de distilare în vid.
2. Se încălzește la 300-500°C sub vid (1-100 Pa) timp de 60-180 de minute.
3. Vaporii de seleniu se condensează într-un condensator cu două etape (etapa inferioară cu particule de Pb/Cu, etapa superioară pentru colectarea selenului).
4. Colectați seleniul din condensatorul superior; Te(N)2 și alte impurități cu punct de fierbere ridicat rămân în treapta inferioară.
Parametri:
- Temperatură: 300-500°C
- Presiune: 1-100 Pa
- Material condensator: cuarț sau oțel inoxidabil.
2. Purificare chimică + Distilare în vid
Fluxul procesului:
1. Combustie prin oxidare: Se reacționează seleniul brut (99,9%) cu O₂ la 500°C pentru a forma gaze SeO₂ și TeO₂.
2. Extracția cu solvent: Se dizolvă SeO₂ într-o soluție etanol-apă, se filtrează precipitatul de TeO₂.
3. Reducere: Se utilizează hidrazină (N₂H₄) pentru a reduce SeO₂ la seleniu elementar.
4. De-Te profund: Oxidați din nou seleniul la SeO₄²⁻, apoi extrageți Te folosind extracția cu solvent.
5. Distilarea finală în vid: Se purifică seleniul la 300-500°C și 1-100 Pa pentru a obține o puritate de 6N (99,9999%).
Parametri:
- Temperatura de oxidare: 500°C
Dozaj de hidrazină: Excesiv pentru a asigura o reducere completă.
3. Purificare electrolitică
Fluxul procesului:
1. Utilizați un electrolit (de exemplu, acid selenos) cu o densitate de curent de 5-10 A/dm².
2. Seleniul se depune pe catod, în timp ce oxizii de seleniu se volatilizează la anod.
Parametri:
- Densitate de curent: 5-10 A/dm²
Electrolit: acid selenos sau soluție de selenat.
4. Extracția cu solvent
Fluxul procesului:
1. Extrageți Se⁴⁺ din soluție folosind TBP (tributil fosfat) sau TOA (trioctilamină) în mediu de acid clorhidric sau sulfuric.
2. Se decapa și se precipită seleniul, apoi se recristalizează.
Parametri:
- Extractor: TBP (mediu HCl) sau TOA (mediu H₂SO₄)
- Număr de etape: 2-3.
5. Topirea zonei
Fluxul procesului:
1. Topirea repetată a lingourilor de seleniu prin topirea zonelor pentru a îndepărta urmele de impurități.
2. Potrivit pentru obținerea unei purități >5N din materii prime de înaltă puritate.
Notă: Necesită echipamente specializate și consumă multă energie.
Sugestie de figură
Pentru referință vizuală, consultați următoarele figuri din literatura de specialitate:
- Configurația distilării în vid: Schema unui sistem de condensare în două etape.
- Diagrama de fază Se-Te: Ilustrează dificultățile de separare datorate punctelor de fierbere apropiate.
Referințe
- Distilare în vid și metode chimice:
- Extracție electrolitică și cu solvent:
- Tehnici avansate și provocări:
Data publicării: 21 martie 2025