1. Sinteză solvotermală
1. Crudraportul material
Pulberea de zinc și pulberea de seleniu sunt amestecate într-un raport molar de 1:1, iar apa deionizată sau etilen glicolul sunt adăugate ca mediu solvent 35..
2.Condiții de reacție
Temperatura de reacție: 180-220°C
Timp de reacție: 12-24 ore
o Presiune: Mențineți presiunea autogenerată în cazanul de reacție închis
Combinarea directă a zincului și seleniului este facilitată prin încălzire pentru a genera cristale de selenură de zinc la scară nanometrică 35.
3.Procesul post-tratament
După reacție, a fost centrifugat, spălat cu amoniac diluat (80 °C), metanol și uscat în vid (120 °C, P₂O₅).btaino pulbere cu o puritate > 99,9% 13.
2. Metoda de depunere chimică în fază de vapori
1.Pretratarea materiilor prime
Puritatea materiei prime de zinc este ≥ 99,99% și este plasată într-un creuzet de grafit
Seleniura de hidrogen gazoasă este transportată de argon gazos.
2.Controlul temperaturii
o Zonă de evaporare a zincului: 850-900°C
o Zonă de depunere: 450-500°C
Depunere direcțională de vapori de zinc și seleniură de hidrogen prin gradient de temperatură 6.
3.Parametrii gazului
o Debit de argon: 5-10 L/min
Presiunea parțială a seleniurii de hidrogen:0,1-0,3 atm
Vitezele de depunere pot ajunge la 0,5-1,2 mm/h, rezultând formarea de seleniură de zinc policristalină 6 cu grosimea de 60-100 mm..
3. Metoda de sinteză directă în fază solidă
1. Crudmanipularea materialelor
Soluția de clorură de zinc a reacționat cu soluția de acid oxalic pentru a forma un precipitat de oxalat de zinc, care a fost uscat, măcinat și amestecat cu pulbere de seleniu într-un raport molar de 1:1,05..
2.Parametrii reacției termice
Temperatura cuptorului cu tuburi vidate: 600-650°C
Timp de menținere la cald: 4-6 ore
Pulberea de selenură de zinc cu o dimensiune a particulelor de 2-10 μm este generată prin reacția de difuzie în fază solidă 4.
Compararea proceselor cheie
metodă | Topografia produsului | Dimensiunea particulelor/grosime | Cristalinitate | Domenii de aplicare |
Metoda solvotermală 35 | Nanobile/tije | 20-100 nm | Sfalerit cubic | Dispozitive optoelectronice |
Depunere de vapori 6 | Blocuri policristaline | 60-100 mm | Structură hexagonală | Optică în infraroșu |
Metoda în fază solidă 4 | Pulberi de dimensiuni micronice | 2-10 μm | Faza cubică | Precursori de materiale infraroșii |
Puncte cheie ale controlului special al procesului: metoda solvotermică necesită adăugarea de surfactanți precum acidul oleic pentru a regla morfologia 5, iar depunerea în stare de vapori necesită ca rugozitatea substratului să fie < Ra20 pentru a asigura uniformitatea depunerii 6.
1. Depunere fizică de vapori (PVD).
1.Calea Tehnologică
o Materia primă pe bază de selenură de zinc este vaporizată într-un mediu cu vid și depusă pe suprafața substratului folosind tehnologia de pulverizare catodică sau evaporare termică12.
o Sursele de evaporare a zincului și seleniului sunt încălzite la gradienți de temperatură diferiți (zona de evaporare a zincului: 800–850 °C, zona de evaporare a seleniului: 450–500 °C), iar raportul stoichiometric este controlat prin controlul ratei de evaporare.12.
2.Controlul parametrilor
Vid: ≤1×10⁻³ Pa
Temperatura bazală: 200–400°C
o Rată de depunere:0,2–1,0 nm/s
Filmele de selenură de zinc cu o grosime de 50–500 nm pot fi preparate pentru utilizare în optica în infraroșu 25.
2Metoda de măcinare mecanică cu bile
1.Manipularea materiilor prime
Pulberea de zinc (puritate ≥ 99,9%) este amestecată cu pulbere de seleniu într-un raport molar de 1:1 și încărcată într-un recipient de moară cu bile din oțel inoxidabil 23.
2.Parametrii procesului
Timp de măcinare a bilelor: 10–20 ore
Viteză: 300–500 rpm
o Raport pelete: 10:1 (bile de măcinare din zirconiu).
Nanoparticulele de selenură de zinc cu o dimensiune a particulelor de 50–200 nm au fost generate prin reacții mecanice de aliere, cu o puritate de >99% 23.
3. Metoda de sinterizare prin presare la cald
1.Pregătirea precursorului
o Nanopulbere de selenură de zinc (dimensiunea particulelor < 100 nm) sintetizată prin metoda solvotermală ca materie primă 4.
2.Parametrii de sinterizare
Temperatură: 800–1000°C
Presiune: 30–50 MPa
o Păstrare la cald: 2–4 ore
Produsul are o densitate > 98% și poate fi procesat în componente optice de format mare, cum ar fi ferestre cu infraroșu sau lentile 45..
4. Epitaxie cu fascicul molecular (MBE).
1.Mediu de vid ultra-înalt
Vid: ≤1×10⁻⁷ Pa
Fasciculele moleculare de zinc și seleniu controlează cu precizie fluxul prin sursa de evaporare cu fascicul de electroni6.
2.Parametrii de creștere
o Temperatura de bază: 300–500°C (se utilizează în mod obișnuit substraturi de GaAs sau safir).
o Rata de creștere:0,1–0,5 nm/s
Peliculele subțiri de selenură de zinc monocristalină pot fi preparate în intervalul de grosimi de 0,1–5 μm pentru dispozitive optoelectronice de înaltă precizie56.
Data publicării: 23 aprilie 2025